肟交换法是一种制备乙醛肟的新兴工艺，但反应过程存在乙醛肟易被空气氧化等问题，且反应液中存在多组共沸物，分离提纯得到高纯度的乙醛肟较为困难。以丁酮肟为原料，通过向反应器内充入0.2 MPa的氮气，有效避免了乙醛肟氧化与原料乙醛、丁酮肟的挥发，乙醛肟反应选择性达96.12%。开发了产物的提纯工艺，通过Aspen Plus模拟,初步确定减压精馏分离反应液的基本流程，考察了压力、塔板数、回流比、进料位置等操作参数对分离过程的影响。在此基础上，依据模拟确定的操作参数进行实验，确定最优分离提纯工艺，得到纯度为95.33%的乙醛肟产品，收率可达94.31%。本研究可为肟交换法制备乙醛肟的工业化提供一定的指导。
